進動電子衍射
編輯進動電子衍射(PED)是一種特殊的方法,用于在透射電子顯微鏡(TEM)中收集電子衍射圖。通過圍繞顯微鏡的中心軸旋轉(進動)傾斜的入射電子束,可以通過在一系列衍射條件下進行積分形成PED圖案。這產生了準運動衍射圖樣,該圖樣更適合作為直接方法算法的輸入,以確定樣品的晶體結構。
概述
幾何
編輯進動電子衍射是利用現代TEM的標準儀器配置完成的。動畫說明了用于生成PED模式的幾何形狀。具體地,位于樣品前的束傾斜線圈用于使電子束傾斜離開光軸,從而使電子束以角度φ與樣品入射。然后使用標本后的圖像移位線圈以互補的方式將衍射光束向后傾斜,以使直接光束落在衍射圖樣的中心。最后,光束繞著光軸進動,而衍射圖樣在多轉中被收集。
該過程的結果是衍射圖,該衍射圖由進動期間生成的圖的總和或積分組成。雖然該圖案的幾何形狀與與法向入射光束相關的圖案匹配,但各種反射的強度更接近運動學圖案的強度。在進動期間的任何時刻,衍射圖樣均由半徑等于進動角φ?的勞厄圓組成。至關重要的是要注意,這些快照所包含的強激發反射比正常區域軸方向圖少得多,并且延伸到倒易空間。因此,復合模式將顯示更少的動態特性,并且非常適合用作直接方法計算的輸入。
優勢
編輯PED具有許多有利的屬性,使其非常適合通過直接方法研究晶體結構:
- 準運動衍射圖樣:盡管電子衍射的基本物理學本質上仍是動態的,但用于收集PED圖樣的條件使這些影響中的許多最小化。掃描/取消掃描過程減少了離子通道,因為圖案是在區域軸之外生成的。通過光束的進動進行積分使非系統性非彈性散射(例如菊池線)的影響最小化。在進動期間的任何時刻,很少有強烈激發的反射,而被激發的反射通常更接近兩束條件(僅動態耦合到前向散射光束)。此外,對于大的進動角,激發的勞厄圓的半徑變得很大。這些貢獻相結合,使得整體集成的衍射圖樣比單個區域軸圖樣更緊密地類似于運動學圖樣。
- 測量的反射范圍更廣:進動期間在任何給定時刻被激發的勞厄圓延伸到相互的空間中。在對多個進動進行積分之后,在零級Laue區域(ZOLZ)中出現了更多反射,并且如前所述,它們的相對強度更加運動。這為直接方法計算提供了更多信息,從而提高了相位確定算法的準確性。類似地,圖案中存在更高階的勞厄區(HOLZ)反射,即使在單個二維PED圖案中,它也可以提供有關倒易空間的三維性質的更完整信息。
- 實用的魯棒性:與其他電子衍射技術相比,PED對較小的實驗變化不敏感。由于測量是在許多入射光束方向上的平均值,因此該圖案對區域軸相對于顯微鏡光軸的輕微錯位不太敏感,并且所得的PED圖案通常仍將顯示區域軸對稱性。所獲得的圖案對樣品的厚度也較不敏感,樣品的厚度對標準電子衍射圖案影響很大。
- 探針尺寸非常小:由于X射線與物質的相互作用非常弱,因此可以通過X射線衍射方法檢查的單晶的最小尺寸極限約為5 μm。相反,電子可用于探測TEM中更小的納米晶體。在PED中,探頭尺寸受透鏡像差和樣品厚度的限制。對于典型的球差值,最小探頭尺寸通常約為50 nm。但是,使用經過Cs校正的顯微鏡、探頭可以做得更小。
實際考慮
編輯進動電子衍射通常使用100-400 kV之間的加速電壓進行。圖案可以在平行或會聚光束條件下形成。大多數現代TEM均可實現0-3°的傾斜角。進動頻率可以在Hz至kHz之間變化,但是在標準情況下,已使用60 Hz。在選擇進動速度時,重要的是要確保光束在用于記錄衍射圖樣的相關曝光時間內發生許多旋轉。這樣可以確保對每個反射的激發誤差進行平均。對光束敏感的樣品可能會規定較短的曝光時間,因此會促使使用較高的進動頻率。
影響獲得的衍射圖的最重要的參數之一是進動角。通常,進動角度越大,運動衍射圖樣就越多,但是顯微鏡中光束傾斜線圈的功能以及對探頭尺寸的要求都限制了該角度在實際中會變大。由于PED通過設計使光束離開了光軸,因此會加重探針形成透鏡內球差的影響。
因此,如果感興趣的樣本很小,則xxx進動角將受到限制。這對于會聚光束照明的條件最為重要。50nm的是探針大小在高進動角度(> 30操作標準電信設備制造商一般下限毫弧度),但是可以在C超過小號校正儀器。原則上,在任何儀器中,最小進動探頭都可以達到會聚未進動探頭的半峰全寬(FWHM),但是實際上,由于存在不受控制的像差,有效進動探頭通常會大10-50倍在高傾斜角度。例如,在具有自然sub-?探頭的像差校正的Nion UltraSTEM中證明了具有> 40 mrad進動角的2 nm進動探頭(將像差校正為?35 mrad半角)。
如果進動角太大,則由于投影圖案中的ZOLZ和HOLZ反射重疊而導致的進一步復雜化。這使衍射圖的標引復雜化,并且可能破壞重疊區域附近反射的測量強度,從而降低了收集的圖對直接方法計算的有效性。
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