差示掃描量熱法
編輯差示掃描量熱法 (DSC) 是一種熱分析技術,其中測量樣品和參比溫度升高所需熱量的差異作為溫度的函數。 在整個實驗過程中,樣品和參考都保持在幾乎相同的溫度。 通常,DSC 分析的升溫程序設計為樣品架溫度隨時間線性增加。 參考樣品在要掃描的溫度范圍內應具有明確定義的熱容量。
該技術由 E. S. Watson 和 M. J. O'Neill 于 1962 年開發,并在 1963 年匹茲堡分析化學和應用光譜學會議上被商業化。 xxx個可用于生物化學的絕熱差示掃描量熱儀是由 P. L. Privalov 和 D. R. Monaselidze 于 1964 年在佐治亞州第比利斯的物理研究所開發的。 術語 DSC 被創造來描述這種儀器,它直接測量能量并允許精確測量熱容量。
DSC的類型
編輯DSC 主要有兩種類型:熱通量 DSC,測量樣品和參比之間的熱通量差異(也稱為多池 DSC)和功率差分 DSC,測量提供給樣品的功率差異 樣品和參考。
熱通量 DSC
使用 Heat-flux DSC,通過對 ΔTref- 曲線積分來計算熱流的變化。 對于此類實驗,將樣品和參考坩堝放置在帶有集成溫度傳感器的樣品架上,用于測量坩堝的溫度。 這種布置位于溫度控制的烤箱中。 與這種經典設計相反,熱通量 DSC 的獨特屬性是平面加熱器周圍的平面溫度傳感器的垂直配置。 這種布置可實現非常緊湊、重量輕且熱容低的結構,并具有 DSC 烤箱的全部功能。
功率差分DSC
對于這種設置,也稱為功率補償 DSC,樣品和參比坩堝放置在隔熱爐中,而不是像熱通量 DSC 實驗那樣在同一爐中彼此相鄰。 然后控制兩個腔室的溫度,使兩側的溫度始終相同。 然后記錄獲得和維持該狀態所需的電功率而不是兩個坩堝之間的溫差。
快速掃描 DSC
2000 年代見證了快速掃描 DSC (FSC) 的快速發展,這是一種采用微機械傳感器的新型量熱技術。 該技術的主要進步是超高掃描速率(可高達 106 K/s)和超高靈敏度(熱容量分辨率通常優于 1 nJ/K)。 納米量熱法在材料科學領域引起了廣泛關注,它被用于對快速相變進行定量分析,尤其是快速冷卻。 FSC 的另一個新興應用領域是物理化學,重點是熱不穩定化合物的熱物理性質。 諸如聚變溫度、聚變焓、升華和汽化壓力等量以及此類分子的焓變得可用。
相變檢測
編輯該技術的基本原理是,當樣品經歷物理轉變(例如相變)時,與參考相比,或多或少的熱量將需要流向它以將兩者保持在相同的溫度。 流向樣品的熱量是少還是多取決于該過程是放熱的還是吸熱的。 例如,當固體樣品熔化成液體時,將需要更多的熱量流向樣品以使其溫度以與參考相同的速率升高。 這是由于樣品在經歷從固體到液體的吸熱相變時吸收的熱量。
同樣,當樣品經歷放熱過程(如結晶)時,提高樣品溫度所需的熱量也會減少。 通過觀察樣品和參考之間的熱流差異,差示掃描量熱儀能夠測量在這種轉變過程中吸收或釋放的熱量。 DSC 也可用于觀察更細微的物理變化,例如玻璃化轉變。 由于其在評估樣品純度和研究聚合物固化方面的適用性,它在工業環境中被廣泛用作質量控制儀器。
關稅協定
編輯與 DSC 有很多共同之處的另一種技術是差熱分析 (DTA)。 在這種技術中,保持不變的是樣品和參考的熱流而不是溫度。
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