• 能量色散X射線譜

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    能量色散X射線譜

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    能量色散X射線譜,有時稱為能量色散X射線分析或能量色散X射線微量分析(EDXMA),是一種用于元素分析或化學分析的分析技術 樣品的表征。 它依賴于某些 X 射線激發源與樣品的相互作用。 它的表征能力在很大程度上歸功于基本原理,即每個元素都具有獨特的原子結構,允許在其電磁發射光譜上形成一組獨特的峰(這是光譜學的主要原理)。 峰值位置由莫斯利定律預測,其精度遠高于典型 EDX 儀器的實驗分辨率

    為了激發樣品發射特征 X 射線,將一束電子聚焦到正在研究的樣品中。 靜止時,樣品中的原子包含離散能級的基態(或未激發)電子或與原子核結合的電子殼層。 入射光束可以激發內殼中的電子,將其從殼中彈出,同時在電子所在的位置產生電子空穴。 來自較高能量外殼的電子然后填充空穴,并且較高能量外殼和較低能量外殼之間的能量差異可能以 X 射線的形式釋放。 從樣品發射的 X 射線的數量和能量可以通過能量色散光譜儀測量。 由于 X 射線的能量是兩個殼層之間的能量差異和發射元素原子結構的特征,因此 EDS 可以測量樣品的元素組成。

    設備

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    EDS 設置的四個主要組件是

    • 激發源(電子束或X射線束)
    • X射線探測器
    • 脈沖處理器
    • 分析器。

    電子束激發用于電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 (SEM) 和掃描透射電子顯微鏡 (STEM)。 X 射線束激發用于 X 射線熒光 (XRF) 光譜儀。 探測器用于將X射線能量轉換電壓信號; 該信息被發送到脈沖處理器,脈沖處理器測量信號并將它們傳遞到分析儀以進行數據顯示和分析。 最常見的檢測器過去是用液氮冷卻到低溫的 Si(Li) 檢測器。 現在,較新的系統通常配備帶有珀耳帖冷卻系統的硅漂移檢測器 (SDD)。

    技術變體

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    遷移到內殼以填充新產生的空穴的電子的多余能量可以做的不僅僅是發射 X 射線。 通常,多余的能量不是 X 射線發射,而是從更遠的外殼轉移到第三個電子,促使其彈射。 這種噴射出的物質稱為俄歇電子,其分析方法稱為俄歇電子能譜 (AES)。

    X 射線光電子能譜 (XPS) 是 EDS 的另一個近親,它以類似于 AES 的方式利用射出的電子。 有關射出電子的數量和動能的信息用于確定這些現在釋放的電子的結合能,這是元素特定的,可以對樣品進行化學表征。

    EDS 通常與其對應的光譜儀、波長色散 X 射線光譜儀 (WDS) 形成對比。 WDS 與 EDS 的不同之處在于它使用 X 射線在特殊晶體上的衍射將其原始數據分離為光譜分量(波長)。 WDS 的光譜分辨率比 EDS 好得多。 WDS 還避免了與 EDS 中的偽影相關的問題(假峰、來自放大器的噪聲和麥克風噪聲)。

    電子或質子等帶電粒子的高能束可用于激發樣品,而不是 X 射線。 這稱為粒子誘導 X 射線發射或 PIXE。

    能量色散X射線譜

    EDS的準確度

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    EDS 可用于確定樣品中存在哪些化學元素,并可用于估計它們的相對豐度。 EDS 還有助于測量金屬涂層的多層涂層厚度和分析各種合金。 這種樣品成分定量分析的準確性受到多種因素的影響。 許多元素會有重疊的 X 射線發射峰(例如,Ti Kβ 和 V Kα、Mn Kβ 和 Fe Kα)。 測量成分的準確性也受樣品性質的影響。 X 射線由樣品中被入射光束充分激發的任何原子產生。 這些 X 射線向各個方向(各向同性)發射,因此它們可能不會全部逃離樣品。 X 射線逸出樣品并因此可用于檢測和測量的可能性取決于 X 射線的能量以及它必須穿過才能到達檢測器的材料的成分、數量和密度。

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    1. 能量色散X射線譜
    2. 設備
    3. 技術變體
    4. EDS的準確度

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