分餾
編輯分榏是將混合物分離成其組成部分或分數。 通過將化合物加熱到混合物的一個或多個部分將蒸發的溫度來分離化合物。 它使用蒸餾來分餾。 通常,在一個大氣壓下,組成部分的沸點彼此相差不到 25°C (45°F)。 如果沸點差異大于 25°C,則通常使用簡單蒸餾。 它用于提煉原油。
實驗室設置
編輯實驗室中的分餾使用普通的實驗室玻璃器皿和儀器,通常包括本生燈、圓底燒瓶和冷凝器,以及單一用途的分餾柱。
例如,考慮蒸餾水和乙醇的混合物。 乙醇在 78.4 °C (173.1 °F) 沸騰,而水在 100 °C (212 °F) 沸騰。 因此,通過加熱混合物,最易揮發的成分(乙醇)將在離開液體的蒸汽中更大程度地濃縮。 一些混合物形成共沸物,其中混合物在低于任何一種組分的溫度下沸騰。 在這個例子中,96% 乙醇和 4% 水的混合物在 78.2 °C (172.8 °F) 沸騰; 該混合物比純乙醇更易揮發。 因此,不能通過直接分餾乙醇-水混合物來完全純化乙醇。
如圖所示組裝設備。 (該圖表示與連續設備相對的間歇設備。)將混合物與一些防暴顆粒(如果使用磁力攪拌,則使用特氟龍涂層磁力攪拌棒)一起放入圓底燒瓶中,然后分餾 列安裝在頂部。 分餾塔是在釜底設置熱源的。 隨著與蒸餾罐的距離增加,在柱中形成溫度梯度; 它在頂部最涼爽,在底部最熱。 當混合蒸汽沿溫度梯度上升時,一些蒸汽沿溫度梯度冷凝和汽化。 每次蒸汽冷凝和蒸發時,蒸汽中更易揮發的成分的組成都會增加。 這沿著柱的長度蒸餾蒸汽,最終,蒸汽僅由更易揮發的組分(或共沸物)組成。 蒸汽在塔內的玻璃平臺(稱為塔盤)上冷凝,然后向下流回到下面的液體中,使餾出液回流。 在加熱量和分餾所需時間方面的效率可以通過在絕緣體(例如羊毛、鋁箔或優選真空夾套)中絕緣柱的外部來提高。 最熱的托盤在底部,最冷的在頂部。 在穩態條件下,每個塔盤上的蒸汽和液體處于平衡狀態。 混合物中最易揮發的成分在塔頂以氣體形式排出。 塔頂的蒸汽隨后進入冷凝器,冷凝器將其冷卻直至液化。 添加更多塔盤后分離更純(受熱、流量等的實際限制)。最初,冷凝物將接近共沸組合物,但當大部分乙醇被抽出后,冷凝物變為 水分逐漸豐富。 該過程一直持續到所有乙醇從混合物中沸騰。 這一點可以通過溫度計上顯示的溫度急劇上升來識別。
上述解釋反映了分餾的理論方式。 普通的實驗室分餾柱是簡單的玻璃管(通常帶有真空夾套,有時內部鍍銀),填充有填料,通常是直徑為 4 至 7 毫米(0.16 至 0.28 英寸)的小玻璃螺旋。 這樣的塔可以通過已知混合物系統的蒸餾來校準以根據理論塔盤數來量化塔。 為了改進分餾,該設備被設置為通過使用某種回流分離器(回流線、gago、磁性擺動桶等)將冷凝物返回到塔中——典型的仔細分餾將采用大約 4 的回流比: 1(4 份返回冷凝水到 1 份冷凝水取出)。
在實驗室蒸餾中,通常會發現幾種類型的冷凝器。 李比希冷凝器只是水套內的直管,是最簡單(且相對最便宜)的冷凝器形式。 Graham 冷凝器是水套內的螺旋管,而 Allihn 冷凝器在內管上有一系列xxx小小的收縮,每個收縮都增加了蒸汽成分可以冷凝的表面積。
替代設置可以使用多出口蒸餾接收瓶(稱為牛或豬)將三個或四個接收瓶連接到冷凝器。 通過轉動牛或豬,可以將餾出物輸送到任何選定的接收器中。
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