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冷卻浴
編輯在實驗室化學實踐中,冷卻浴或冰浴是一種液體混合物,用于保持低溫,通常在 13°C 和 ?196°C 之間。 這些低溫用于在蒸餾后收集液體,使用旋轉蒸發器去除溶劑,或在室溫以下進行化學反應(參見動力學控制)。
冷卻浴通常是以下兩種類型之一:(a) 冷流體(特別是液氮、水,甚至空氣)——但最常見的術語是指 (b) 三種成分的混合物:(1) 冷卻劑 (如干冰或冰); (2)液體載體(如液態水、乙二醇、丙酮等),在浴槽和容器之間傳遞熱量; (3) 降低固/液體系熔點的添加劑。
一個熟悉的例子是使用冰/巖鹽混合物來冷凍冰淇淋。 加鹽會降低水的結冰溫度,從而降低只有冰才能達到的最低溫度。
混合溶劑冷卻浴
編輯混合溶劑會產生凝固點可變的冷卻浴。 通過將冷卻劑放入乙二醇和乙醇的混合物中,可以將溫度保持在大約 -78 °C 和 -17 °C 之間,而甲醇和水的混合物跨越 -128 °C 到 0 °C 的溫度范圍。 干冰在 ?78 °C 時升華,而液氮用于更冷的水浴。
隨著水或乙二醇從混合物中凍結,乙醇/甲醇的濃度增加。 這導致了一個新的、更低的凝固點。 使用干冰,這些浴液永遠不會凍結固體,因為純甲醇和乙醇都凍結在 ?78 °C 以下(分別為 ?98 °C 和 ?114 °C)。
相對于傳統的冷卻浴,溶劑混合物適用于很寬的溫度范圍。 此外,所需的溶劑比傳統浴中使用的溶劑更便宜且毒性更小。
傳統冷卻浴
編輯水浴和冰浴
冰水浴會將溫度保持在 0°C,因為水的熔點為 0°C。 但是,添加鹽(例如氯化鈉)會通過降低凝固點的特性來降低溫度。 雖然精確的溫度很難控制,但鹽與冰的重量比會影響溫度:
- 半水氯化鈣與冰的質量比為 1:2.5 時,可達到 -10 °C。
- 氯化鈉與冰的質量比為 1:3 時,可達到 -20 °C。
-78 °C 干冰浴
由于干冰會在 ?78 °C 升華,因此丙酮/干冰等混合物將保持 ?78 °C。 此外,溶液不會凍結,因為丙酮需要大約 ?93 °C 的溫度才能開始凍結。 因此,其他具有較低凝固點的液體(戊烷:-95 °C,異丙醇:-89 °C)也可用于將浴液保持在-78 °C。
-77 °C 以上的干冰浴
為了將溫度保持在 ?77 °C 以上,必須使用凝固點高于 ?77 °C 的溶劑。 將干冰加入乙腈中后,水浴將開始冷卻。 一旦溫度達到 ?41 °C,乙腈就會凍結。 因此,必須緩慢加入干冰,以免凍結整個混合物。 在這些情況下,-55 °C 的浴溫可以通過選擇具有相似凝固點的溶劑(正辛烷在 -56 °C 凝固)來實現。
-196 °C 以上的液氮浴
液氮浴遵循與干冰浴相同的理念。 通過將液氮緩慢添加到乙醇中直到它開始凍結(在 -116 °C 下),可以維持 -115 °C 的溫度。
水/冰替代品
在水浴和冰浴中,自來水由于易于獲取且使用超純水的成本較高而普遍使用。 然而,自來水和從自來水中提取的冰可能會污染生物和化學樣品。 這創造了許多絕緣設備,旨在在不使用水或冰的情況下產生與冰浴類似的冷卻或冷凍效果。
安全建議
美國化學學會指出,用于冷卻浴的理想有機溶劑具有以下特性:
- 無毒蒸氣。
- 低粘度。
- 不可燃性。
- 低波動性。
- 合適的冰點。
在某些情況下,簡單的替換可以在降低風險的同時提供幾乎相同的結果。 例如,在 2-丙醇中使用干冰而不是丙酮產生幾乎相同的溫度,但避免了丙酮的揮發性。
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