• 酸堿萃取

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    酸堿萃取

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    酸堿萃取是液-液萃取的一個子類,涉及將化學物質與其他酸性或堿性化合物分離。 它通常在化學合成后的后處理步驟中進行,以純化粗化合物,并使產品基本上不含酸性或堿性雜質。 分液漏斗通常用于進行酸堿萃取。

    酸堿萃取利用化合物在其酸或堿形式下的溶解度差異來誘導分離。 通常,所需的化合物會變成其帶電荷的酸或堿形式,使其可溶于水溶液,從而從非水(有機)層中萃取出來。 酸堿萃取是色譜法等更復雜方法的簡單替代方法。 請注意,使用這種簡單的方法不可能分離化學性質相似的酸或堿。

    背景理論

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    酸堿萃取的基本原理是鹽是在水中具有高溶解度的離子化合物,而中性分子通常在水中不溶解。

    考慮溶解在有機溶劑中的酸性和堿性化合物的混合物。 添加酸水溶液會導致酸性成分保持不帶電,而堿性成分會質子化形成鹽。 不帶電的酸組分將保持溶解在有機溶劑中,而帶高電荷的堿性鹽將遷移到水性溶劑中。 由于酸性和堿性成分現在位于兩個不同的層中,因此很容易將它們分開。

    或者,添加堿水溶液會導致酸性成分去質子化并形成鹽,而堿性成分將保持不帶電荷。 在這種情況下,不帶電荷的堿基將留在有機層中,而帶高電荷的酸性鹽將遷移到水層中。

    如果有機酸成分相對較弱且 pKa 值約為 5(例如羧酸),則添加額外的酸可以通過降低溶液的 pH 值來進一步改善分離。 這xxx限度地減少了有機酸組分的自電離并限制了它進入水層的趨勢。 當有機堿是相對弱的堿時,該原理也適用于有機堿。

    盡管酸堿萃取最常用于分離酸與堿,但它們也可用于分離兩種酸或兩種堿。 但是,酸和堿的強度必須有很大差異,例如 一種強酸和一種非常弱的酸。 因此,這兩種酸必須具有盡可能大的 pKa(或 pKb)差異。 例如,可以分離以下內容:

    • 非常弱的酸,如酚類(pKa 大約 10)來自強酸,如羧酸(pKa 大約 4-5)。
    • 來自強堿基(pKb 約 3-4)的非常弱的堿基(pKb 約 13-14)。 這經常用于凈化土壤以確定痕量金屬濃度。

    分離兩種酸或兩種堿時,通常將 pH 值調整到大致介于 pKa(或 pKb)常數之間的值。 分離發生在這個中間 pH 值下,因為一種成分完全電離,而另一種完全處于中性形式。 通常,用于提取酸或堿的溶液也可用于控制 pH 值。 分離兩種酸時,首先用弱堿(如碳酸氫鈉)洗滌混合物以萃取弱酸,然后用強堿(如氫氧化鈉)洗滌以萃取強酸。 為了分離堿性組分,首先使用弱酸(例如稀乙酸)提取較弱的堿,然后使用更濃的酸(例如鹽酸或硝酸)產生強酸性 pH 值。

    技術

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    在對含有酸性和/或堿性化合物的混合物進行酸堿萃取時,通常遵循以下程序:

    • 將化合物的混合物溶解在合適的有機溶劑中,例如二氯甲烷或二乙醚。
    • 將溶液加入分液漏斗中。 如果所需化合物是堿性的,則溶液將用酸水溶液(例如 5% HCl)洗滌; 如果它是酸性的,則用堿水溶液(例如 5% NaOH)洗滌溶液。

    固相萃取

    • 然后搖動餾分并分離兩相。 分液漏斗必須經常排氣以減輕壓力積聚,尤其是當含有在中和時會釋放出二氧化碳氣體的水溶液(例如碳酸鈉)時。
    • 然后收集含有目標分析物的部分。 通常,這是水層,因為添加酸或堿會導致分析物帶電并高度溶解在水層中。 水層的特性主要取決于有機溶劑的密度。 密度大于 1.00 g/mL 的有機溶劑(如二氯甲烷)會使水層浮到頂部,而密度小于 1 的溶劑

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    1. 酸堿萃取
    2. 背景理論
    3. 技術

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