旋轉蒸發儀

旋轉蒸發儀是化學實驗室中用來濃縮溶液，即蒸發溶劑的實驗室設備。 此外，旋轉蒸發儀在分子美食學中被用作食物制備的創新設備。

旋轉蒸發儀由加熱浴鍋、下端裝有蒸發瓶的帶標準磨口的蒸汽管、帶真空附件的冷卻器和接收瓶組成。 可旋轉安裝的蒸汽管的上端通過軸封導入冷卻器，并可使用無級變速電機設置旋轉。 這整個結構是高度可調的。 從原理上講，它是一種蒸餾器，其蒸發瓶可以繞其縱軸旋轉。 蒸餾所需的熱量通過加熱浴提供，通過高度調節可以將蒸發瓶浸入加熱浴中。 加熱浴槽大多充滿水，很少也充滿油以達到更高的工作溫度。 也有可能通過一個泵（通常是獨立的，不屬于實際的旋轉蒸發儀）抽空設備， 降低內部壓力。 旋轉蒸發儀多與真空泵配套使用。

通過在加熱浴中加熱蒸發瓶，使待餾物（通常是溶劑）蒸發，蒸汽通過蒸汽管進入冷凝器。 它在冷卻表面上冷凝，冷凝液流入接收瓶中。 物質被分離是因為它們的沸點不同：在給定的溫度下，某些物質會蒸發而其他物質不會（目前）。在常壓下就是這種情況（另見下表）。 當溶劑中包含的物質對溫度敏感時，這種溫度下降很重要。 降低的沸點溫度可以防止分解。 設備中的軸封密封旋轉的蒸氣管以抵抗大氣壓力，并確保保持設備內部的真空。

然而，旋轉蒸發儀并不適用于所有的分離問題。 如果溶液各組分的沸點相距太近，則無法將它們分開。 例如，在旋轉蒸發儀上，不可能干凈地分離甲醇和乙醇的混合物。 這需要分餾。 即使使用高沸點溶劑，您也必須求助于減壓蒸餾，因為可達到的真空度和溫度會受到設備的限制：使用隔膜泵時，實際可達到的最低壓力約為 10 mbar，加熱浴使用油浴時的溫度限制在 180 °C。

還有全自動旋轉蒸發儀。 與傳統設備相比，它們不僅可以調節壓力、溫度和速度等參數。 您還可以xxx和控制整個過程。

普通（真空）蒸餾裝置和旋轉蒸發儀之間的基本區別在于蒸發瓶中的溫度分布。 雖然其內容物在傳統蒸餾中具有大致均勻的溫度，但這不適用于旋轉蒸發儀。

如果旋轉速度適中，則液體不會完全混合，因為旋轉不會導致燒瓶中的內容物發生徹底的湍流，這與在經典蒸餾中使用攪拌器相反。 相反，液體沿燈泡壁以層流方式流動。 粘附力作用于兩者之間，導致液體跟隨活塞壁運動； 同時，由于其粘性，液體只能以有限的速度排出。 結果，旋轉將一層薄而均勻的液體拉到活塞溫暖的內壁上。 （人們可以通過圍繞其縱軸旋轉半滿的傾斜酒杯來形象化這一事實）。 它在那里也很快蒸發，因為蒸發所需的熱量通過燈泡壁傳導到燈泡內部并在那里可用。 因此，所提供的大部分熱量在液膜蒸發時被消耗掉，因此燒瓶內容物的主要部分只有少量熱量手臂從外面伸出來。 旋轉速度必須根據溶液的粘度進行調整。 低粘度溶液必須比高粘度溶液旋轉得更快。

然而，蒸發也發生在燒瓶內容物的水平表面上：蒸發所需的熱量從燒瓶中的液體中提取。 因此，這總體上比液膜冷得多。 然而，裝置內部的有效壓力取決于沸騰液體的蒸氣壓，即液膜中的液體，其溫度高于燒瓶中剩余內容物的溫度。 因此后者不能沸騰； 另請參閱沸點的壓力依賴性。

因此，與經典蒸餾相比，旋轉帶來了旋轉蒸發儀的兩個優勢：

• 增加表面積，從而增加蒸發率
• 防止溶液起泡和起泡，因為蒸發主要發生在燒瓶表面的液膜上。

由于上述原理，最常見的負壓應用是，首先應在不加熱蒸發瓶的情況下緩慢降低壓力，以便使待濃縮的溶液有機會冷卻下來蒸發的開始。 如果您隨后將燒瓶浸入加熱浴中，實際上只有溶劑從燒瓶內壁的液膜中蒸發，從而避免了延遲沸騰或溶液突然起泡。

由于旋轉蒸發儀在蒸發瓶中實際運行時的溫度差異很大，下表只能為選擇工作溫度和真空度提供指導。 例如，如果調節浴溫使液體的蒸氣壓與裝置內的壓力（由真空泵產生）相對應，則液膜不能有效蒸發。 實際上，最有利地使用的工作壓力總是低于蒸汽壓力表的結果。 如果在蒸餾過程中不抽真空，如乙醚，則應確保旋轉蒸發儀上的閥門打開，否則冷卻不充分時容易出現超壓。

為了獲得最佳的溶劑蒸餾效果，浴溫設置為 60 °C。 各個階段之間應該有 20 K 的溫差 - 使用表中的值 ，在相應溶劑的設定壓力下，蒸汽的溫度為 40 °C，水浴的溫度為60 °C，冷卻液溫度為 20 °C。 40 °C/20 °C/0 °C 也是可能的，但壓力不能從表中獲取。

• 在負壓下工作時，旋轉蒸發器必須放在通風柜中或不受安全墻的保護，例如由丙烯酸玻璃制成，因此在內爆時散布的碎片盡可能少。
• 不應使用旋轉蒸發器蒸餾掉乙醚和二硫化碳等低沸點、高度易燃的溶劑，因為這樣著火的風險非常高。 潤滑不良的唇形密封件產生的熱量足以點燃煙霧。
• 不得使用旋轉蒸發儀或只有在觀察到特殊條件時才能濃縮疊氮化物或過氧化物等不穩定產物的溶液。 在任何情況下都不應將溶液完全蒸發。 對于二惡烷或四氫呋喃等醚類以及許多其他醚類，會形成醚類過氧化物，在高度濃縮的情況下往往會爆炸。